ICP-TOF-MS GBC OptiMass 9600

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600

Présentation

L'ICP-TOF-MS OptiMass 9600 de GBC est le digne successeur de l'OptiMass 9500 dont il reprend l'essentiel des caractéristiques tout en apportant des nouvelles technologies de corrections des interférences.

L'OptiMass 9600 est la troisième génération d'ICP-TOF-MS et surpasse les spectromètres de masses à couplage de plasma induit quadripolaire (ICP-MS) en utilisant la technologie o-TOF (Orthogonal Time-Of-Flight). Cette technologie permet d'analyser tous les atomes contenus dans un échantillon simultanément. En effet, pour connaître la masse d'un élément en particulier ou balayer l'ensemble du tableau périodique, le temps d'analyse sera le même.

Doté d'une vitesse d'analyse de 30 000 acquisitions par seconde (30 kHz), l'OptiMass 9600 est l'outil idéal pour les fréquences d'analyses élevées.

Points clés

  • Résolution : > 1 200 avec cellule de collision active ou > 2500 pour 238U ou 0,4 amu.
  • Technologie brevetée SmartGate pour gestion des interférences en ICP-TOF-MS
  • Cellule réaction et collision octopolaire CRC/OCC à double lentilles ioniques
  • Introduction d'échantillon par couple nébuliseur + chambre de nébulisation
  • Puissance RF : Entre 500 et 1500W @ 27,12 Mhz avec réglage automatique par le logiciel
  • Consommation d'Argon : Débit inférieur à 12 l.min-1 en moyenne
  • Réglage des gaz : Débitmètre massique disponibles sur toutes les lignes de gaz
  • Interface : Système triple cônes facilement retirable, interface refroidie à l'eau, motorisation de l'accès aux cônes, vanne de scellement de vide.
  • Satisfait les normes et méthodes : US EPA-200.8 et ISO 9001
  • Dimensions (L x P x H en mm) : 1200 x 840 x 700
  • Poids : 280 Kg (400 Kg avec emballage)
  • Alimentation électrique : 200-240 V AC, 7 kVA, 20A, 50/60Hz
 
 

Une avancée majeure dans la technologie ICP-MS

L'OptiMass 9600 redéfini les contours de l'analyse élémentaire. En effet, la technologie d'accélération orthogonale o-TOF permet une focalisation des atomes dans un point de l'espace indépendamment de leurs masses. Ceci en éliminant les éléments non chargés tel que les photons qui sont envoyés ainsi vers un collecteur.

A ce stade, il n'est pas encore possible de séparer les différents atomes en fonction de leur masse. Ainsi, équipé d'un miroir à ions, aussi appelé réflectron, l'OptiMass 9600 ralentit et réfléchit les paquets d'ions vers un second point de focalisation où est situé le détecteur. Ce miroir discrimine les atomes en fonction de leurs énergies. En effet, un atome possédant plus d'énergie (plus lourd) pénétrera plus profondément et sera réfléchi moins rapidement qu'un atome plus léger.

Ainsi un même temps de vol sera obtenu pour des ions de même masse et partant simultanément du même point mais ayant des vitesses différentes. Cette technologie permet ainsi de déterminer directement la masse d'un élément en fonction de son temps de vol !

La technologie brevetée SmartGate ion Blanking System de GBC

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Technologie SmartGate

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Technologie SmartGate

Afin de gérer les interférences, l'OptiMass 9600 est doté, au niveau du premier point de focalisation, d'un système breveté de ségrégation des ions non désirés. Il permet de bloquer certains ions et de laisser passer ceux qui seront analysés au second point de focalisation.

Cette technologie SmartGate consiste en un empilement de plaques à différents niveau de potentiels électriques ce qui permet de dévier les ions non désirés et ainsi les sortir de l'axe de vol. Ils ne seront ainsi plus mesurés. La technologie SmarGate est, de plus, activable/désactivable à partir du logiciel.

L'application de cette technologie SmartGate la plus utilisée consiste en l'élimination des effets de matrices lorsque un tampon ionique est nécessaire pour stabiliser l'échantillon ou en cas d'échantillons biologiques.

L'exemple suivant montre l'élimination effective du 23Na sur le 24Mg dans un échantillon tamponné avec 10 ppm de sodium. Dans cet exemple, les technologies d'accélérations orthogonales o-TOF, SmartGate et le réflectron sont activées.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Technologie SmartGate - application

Cellule de réaction et de collision Octopolaire - CRC/OCC

Pour compléter la gestion des interférences, l'OptiMass 9600 est équipé, d'une Cellule de Réaction et de Collision (CRC) Octopolaire (OCC pour Octopole Collision Cell) conçue spécialement pour le fonctionnement en analyses simultanées rapides que permet la technique ICP-TOF-MS. Elle permet de limiter les interférences massiques tout en garantissant une excellente limite de détection.

L'octopole utilisé possède 8 cylindres de grands diamètres qui fonctionnent à 3 Mhz permettant ainsi la conduction d'un maximum d'ions. Le design avancé de cette cellule de collision comprends des lentilles ioniques en entrée et en sortie pour minimiser les pertes d'ions et réduire au maximum les interférences.

Ainsi, l'Optimass 9600 peut fonctionner en deux modes distincts : avec cellule de collision CRC/OCC ou en mode standard. En mode CRC/OCC, l'octopole est complètement opérationnel et peut être paramétré par l'utilisateur pour réduire les interférences désirées. En mode standard, l'octopole est utilisé uniquement pour conduire les ions et permet une excellente sensibilité pour les ions non interférés.

Limites de détections instrumentales (DLI)

Le tableau ci-dessous montrent les limites de détections instrumentales (DLI) en ppt en mode CRC/OCC et en mode standard.

AnalyteDLI mode CRC/OCCDLI mode standard
Be0,0982570,216178
Y0,0105550,007725
In0,014780,004473
Cs0,0163190,009315
Ba0,0300120,038036
Pb0,0089460,007416
U0,0044930,003699

Les limites de détections instrumentales sont similaires dans les deux cas de figures indiquant une faible perte des ions due à la collision gazeuse.

Cellule de réaction et de collision CRC/OCC pour une meilleure résolution

La cellule de collision CRC/OCC peut également diffuser pour conduire à redessiner la forme et la résolution du pic d'isotope. L'optique ionique à la sortie de la cellule CRC/OCC est spécialement conçue pour conserver la forme et la résolution maximale de l'instrument.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Cellule CRC-OCC

Résolution du pic à la masse 238 après mesure d'une seconde en mode CRC/OCC avec un flux d'hydrogène de 2 sccm.

Cellule de réaction et de collision CRC/OCC pour une meilleure séparation

La gestion des interférences est une priorité pour l'Optimass 9600. Ainsi, l'octopole peut être utilisé pour "nettoyer", par exemple, le signal d'une solution de 100 ppb de Sélénium. L'impression d'écran ci-contre montre cette technologie en action avec un balayage à 1,5 sccm de la cellule de collision par de l'hydrogène. On peut y mesurer une limite de détection instrumentale de 155 ppt pour le 78Se ce qui est comparativement meilleure que les résultats obtenus avec un ICP-MS quadripolaire.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Cellule CRC-OCC - Sélénium et hydrogène

Cellule de réaction et de collision CRC/OCC pour une maintenance facilitée

Afin de faciliter la maintenance et rendre son accès plus facile, la cellule de réaction et de collision octopolaire est située sous l'Optimass 9600.
La cellule est montée directement sur sa chambre à vide. Cela permet de faciliter son nettoyage tout en garantissant une facilitée d'alignement lors du remontage.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Cellule de Collision CRC-OCC prémontée sur chambre à vide

Cellule de réaction et de collision CRC/OCC pour les interférences communes

L'interférence à la masse 80 est un grand classique. Comment déterminer si le signal reçu est bien du 80Se ou de l'argon ionisé Ar2+ ?

Grâce à la cellule de réaction et de collision octopolaire, il est facile de tester le bon flux gazeux et le bon type de gaz nécessaire afin d'éliminer l'interférence désirée sans affecter profondément le signal mesuré.

La réponse à la masse 80 ci-contre montre comment cette interférence peut être corrigée en ayant un flux de gaz à environ 2 sccm.


L'hydrogène est le gaz le plus couramment utilisé mais d'autres gaz réactionnels comme l'oxygène, l'ammoniaque, les oxydes nitreux (NOx) et bien d'autres encore peuvent être employés pour contrôler une interférence spécifique.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - gestion des interférences à la masse 80

Cellule de réaction et de collision CRC/OCC pour conserver une bonne linéarité

Souvent la linéarité des systèmes utilisant des cellules de réaction et de collision est mise à mal lorsqu'elles sont activées.

L'optimisation apportée à la cellule octopolaire CRC/OCC permet de conserver une excellente linéarité mais aussi une très bonne limite de détection instrumentale.

De plus, l'Optimass 9600 mesure SIMULTANÉMENT les isotopes. Ainsi, en comparant, les ratios isotopiques, l'utilisateur peut facilement déterminer s'il y a un contaminant ou si le gaz de collision à finalement neutralisé l'interférence. Le tout en conservant la linéarité de la mesure.

ICP-TOF-MS GBC Optimass 9600 - Cellule OCC - Linéarité Fe entre 45 ppt et 5 ppb

Les limites de détection instrumentales faibles et vitesse d'acquisition

Les limites de détection sont comparables à celles retrouvées en ICP-MS quadripolaire mais la technologie o-TOF permet d’obtenir la masse de TOUS les éléments SIMULTANÉMENT.

Cette vitesse d'acquisition autorise l'augmentation des cadences analytiques mais aussi une facilité dans les couplages pour les techniques générant des signaux transitoires telles que HPLC-ICP-TOF-MS ou LASER-ICP-TOF-MS ou par des techniques de vaporisation électro-thermique (ETV). En comparaison avec les ICP-MS quadripolaires, l'Optimass 9600 permet ainsi de passer, pour chaque échantillon, de quelques minutes pour quelques masses à quelques secondes pour toutes les masses ! En effet, l'Optimass 9600 permet une cadence de 30 000 acquisitions par seconde et la mesure de 50 intégrations de spectres de masses complets par seconde.

Cette vitesse d'intégration exceptionnelle ouvre la voie vers d'autres méthodes analytiques qui ne sont, dès lors, possibles que par la technique ICP-TOF-MS.

En guise d'exemple, le matériel de référence certifié SLRS-4 a été analysé selon la méthode US EPA 200.8. Les résultats (visibles ci-dessous) et la méthode appliquée sont indiqués dans le fichier :

Résultats SLRS-4 par ICP-TOF-MS GBC Optimass 9500, 9600

ÉlémentsConcentrations certifiées (ppb)Résultats Optimass (ppb)
Aluminium (Al)54 ± 452
Antimoine (Sb)0,23 ± 0,040,24
Argent (Ag)-0,13
Arsenic (As)0,68 ± 0,060,69
Barium (Ba)12,2 ± 0,612,6
Béryllium (Be)0,007 ± 0,0020,006
Cadmium (Cd)0,012 ± 0,0020,012
Chrome (Cr)0,330 ± 0,0200,343
Cobalt (Co)0,033 ± 0,0060,029
Cuivre (Cu)1,81 ± 0,081,73
Fer (Fe)103,00 ± 5,00104,22
Plomb (Pb)0,086 ± 0,0070,093
Manganèse (Mn)3,37 ± 0,183,44
Molybdène (Mo)0,21 ± 0,020,19
Nickel (Ni)0,67 ± 0,080,69
Sélénium (Se)-0,23
Strontium (Sr)26,30 ± 3,2026,34
Thallium (Tl)-0,14
Thorium (Th)-0,19
Uranium (U)0,050 ± 0,0030,049
Vanadium (V)0,32 ± 0,030,33
Zinc (Zn)0,93 ± 0,100,98

* Ces éléments ne sont pas demandés dans la méthode US EPA 200.8.

Résumé

TechniqueICP-MSICP-TOF-MS
Vérification avec étalon certifié100%100%
Nombre d'éléments mesurés26Tous les éléments
Temps moyen d'analyse180 s25 s

L'Optimass 9600 permet donc d'analyser tous les éléments simultanément !

Pendant l'acquisition, il est possible d'analyser et de quantifier tous les éléments mesurables en ICP-MS et leurs isotopes de part la simultanéité réelle du système d'acquisition de l'Optimass 9600.

Toutes les masses sont affichées simultanément. L'utilisateur peut voir directement les multiples contaminants et les autres éléments qui étaient précédemment ignorés. Ces informations additionnelles peuvent alors permettre de rechercher et de quantifier ces nouveaux éléments et contaminants. Il devient aussi possible de fournir une cartographie spectrale élémentaire réelle complète des échantillons dans un minimum de temps !

L'Optimass 9600 peut ainsi remplacer jusqu'à 5 ICP-MS Quadripolaires en conditions normales d'utilisations !

 
Optimass 9600 GBC - Déviation analytique

Optimass 9600 GBC - Déviation analytique sur 14 heures

 

Le logiciel d'acquisition, l'optimisation, les différents modes

L'Optimass 9600 est également livré avec son logiciel dédié, simple d'utilisation et comprenant plusieurs fonctionnalités utiles comme l'identification automatique des éléments ou la comparaison de plusieurs échantillons.

Avec un seul clic, le contrôle de TOUS les paramètres de l'instrument est permis.

 
Optimass 9600 GBC - Logiciel
 

Facilité d'utilisation

Le logiciel de l'Optimass 9600 est le plus puissant et le plus polyvalent de sa catégorie !

Ses fonctions, sa programmabilité, son utilisation intuitive, additionnés à ses capacités d'auto-diagnostiques en fait la référence dans les analyses ICP-MS.

L'Optimass 9600 peut générer une grande quantité d'information. A partir d'une simple interface, elles peuvent être gérées et utilisées. Des icônes ré-ajustables ou des menus facilement éditables sont aussi disponibles afin de personnaliser l'interface.

Comme montré précédemment, les éléments et/ou leurs isotopes peuvent être facilement sélectionnés à partir du tableau périodique intégré dans le logiciel.
La capacité multi-élémentaire simultanée de l'Optimass 9600 lui permet de corriger directement les interférences sans ajout d'un temps analytique supplémentaire.
Des équations de corrections d'interférences peuvent être aussi enregistrées à l'intérieur de la liste des analytes.

L'Optimass 9600 ainsi que le dispositif de corrections des interférences SmartGate peuvent être étalonnés selon les éléments recherchés.

Le logiciel incorpore des fonctions d'acquisition automatique facile d'utilisation comme la gestion automatique des "tunings", le paramétrage automatique des caractéristiques de l'ICP, le développement de méthodes selon des analyses quantitatives et qualitatives et la génération de résultats.

Identification des éléments

La librairie avancée incluse dans le logiciel de l'Optimass 9600 recherche les informations nécessaires pour la détection des masses et pour l'interprétation des spectres inconnus.

Comme l'Optimass 9600 mesure simultanément toutes les masses, les graphiques d'étalonnage et les résultats peuvent être créés pour un ou tous les isotopes d'un élément en particulier.
Un développement rapide des méthodes devient possible où les interférences sont mises en évidences par comparaison avec les abondances isotopiques théoriques.

 
Optimass 9600 GBC - Comparaison isotopique
 

Analyses rétrospectives semi-quantitatives

Comme le logiciel de l'Optimass 9600 conserve toutes les masses mesurées (depuis la masse 1 jusqu'à la 260 amu), les pics de masses, les résolutions et les abondances isotopiques peuvent être consultés et traités ultérieurement.

En effet, la technique ICP-TOF-MS permet un mode d'analyses rétrospectives semi-quantitatives qui n'est pas disponible sur les autres techniques d'ICP-MS !
L'ICP-TOF-MS utilise des facteurs de sensibilités relatives FSR (ou RSF pour Relative Sensitivity Factors) pour définir la réponse à des concentrations inconnues des analytes et ainsi, grâce à la simultanéité réelle de l'Optimass 9600, le calcul semi-quantitatif des concentrations des éléments peut être réalisé.
L'utilisateur peut aussi ouvrir un ancien fichier pour recalculer les concentrations des éléments en post-traitement avec les masses qui n'avaient pas été sélectionnées pour étalonnage !


 
Optimass 9600 GBC - Logiciel - post traitement
 

Signature et cartographie spectrale - création d’empreinte "digitale" spectrale multi-élémentaire

Dans le cadre d'études comparatives, comme pour les analyses médico-légales, il est très appréciable d'utiliser une cartographie complète pour la comparer à la signature spectrale des échantillons !

Cette signature spectrale n'est possible que par la rapidité d'acquisition de l'Optimass 9600 !
Ainsi, en mesurant toutes les masses simultanément et grâce à un algorithme statistique, il est possible de comparer les spectres à tester entre deux échantillons.

Cette comparaison peut être faite sur un échantillon vis-à-vis d'un étalon ou d'un matériel de référence certifié mais aussi entre deux échantillons pour savoir s'ils possèdent la même signature spectrale ou la même signature isotopique.

Petits volumes nécessaires

La capacité de mesures réellement simultanées de la technologie Temps De Vol de l'ICP-TOF-MS utilisé par l'Optimass 9600 assure que toutes les informations peuvent être obtenues à partir d'une très faible quantité d'échantillon comme ceux récupérés lors des scellés sur les scènes de crimes.
Ainsi, par exemple, des échantillons d'un volume de 1µl peuvent être analysés en utilisant l'accessoire ETV (électro-évaporation).

La signature spectrale est aussi un moyen idéal pour comparer rapidement des échantillons dans le cadre de fraude ou de traçabilité !

Optimisation automatique

La technologie ICP-MS Temps De Vol de l'Optimass 9600 permet une rapide auto-optimisation des paramètres instrumentaux. L'acquisition simultanée de toutes les masses (depuis la masse 1 à 260 amu) créé une compensation automatique de l'effet de biais massique !

La flexibilité du logiciel de l'Optimass 9600 permet d'utiliser n'importe lequel des paramètres de l’instrument pour procéder à l'optimisation.

Cette auto-optimisation disponible dans le logiciel optimise la position de la torche, le flux du nébuliseur, l'énergie de ionisation et de nombreux autres paramètres.

De même, n'importe laquelle masse isotopique peut être sélectionnée pour procéder à l'optimisation que ce soit en sensibilité ou en résolution.
Des minimas et maximas peuvent être définis pour chaque paramètre afin que, durant l'optimisation, les valeurs définies restent dans la gamme déterminée par l'utilisateur .

 
Optimass 9600 GBC - Logiciel - Optimisation
 

Couplage Laser - ICP-TOF-MS

Grâce à la rapidité d'acquisition permise par la technique ICP-TOF-MS, l'Optimass 9600 peut acquérir jusqu'à 30 000 spectres de masses complets par secondes (30 kHz).

Le logiciel fournit avec l'Optimass 9600 possède une intégration direct du couplage. Ceci facilite la visualisation des résultats mais aussi permet de contrôler à la fois le laser et de l'ICP-TOF-MS !

En comparant les résultats obtenus par ICP-MS quadripolaire et par ICP-TOF-MS, ce dernier est alors 6 fois plus stable et permet de faire plus d'éléments en même temps !

Optimass 9600 GBC - Couplage Laser avec ICP-MS-Q
Optimass 9600 GBC - Couplage Laser avec ICP-TOF-MS

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