Purificateurs d'acides par sous-ébullition

 
Purificateurs d'acides DST Savillex

Purificateurs d'acides DST-4000 et DST-1000

 

Les purificateurs d'acides DST sont utilisés dans les laboratoires du monde entier afin de produire, à la demande, de l'acide de hautes puretés dans le cadre d'analyses ICP-MS et d'autres techniques analytiques analysant les métaux.

Les limites de détection de plus en plus basses des ICP-MS nécessitent l'utilisation des grades de hautes puretés pour la préparation des étalons, des dilutions d'échantillons et, de plus en plus, pour la minéralisation des échantillons.

L'acide de haute pureté de qualité 10 ppt ie. 10 x 10-12 ou 10 ng.kg-1 en bouteille est facilement disponible. Malheureusement, il coûte jusqu'à dix fois plus cher que l'acide de qualité métaux-trace 1 ppb ie. 10-9 ou 1 µg.kg-1.
De plus, une fois ouvert, pendant l'utilisation, une bouteille d'acide de haute pureté peut être contaminée en raison d'une contamination atmosphérique et / ou une erreur de manipulation.

Pour ces raisons, de nombreux laboratoires produisent leur propres acides de hautes puretés en utilisant la gamme de systèmes de purification d'acide DST.

Cette gamme DST comprend le système standard DST-1000 et le DST-4000 à haut débit, système entièrement automatisé. Les deux systèmes convertissent l'acide de qualité métal-trace en acide de haute pureté selon le principe suivant distillation acide de sous-ébullition.

Purification d'acide par sous-ébullition

La purification s'effectue par le processus de distillation par sous-ébullition. Comme l'acide n'est jamais porté à ébullition, il n'y a pas de création de bulles ou d'éclaboussures.

Ainsi seule la vapeur d'acide de haute pureté est produite tandis que les impuretés métalliques présentes dans l'acide à purifier restent en phase liquide.

Ébullition

Les impuretés métalliques sont transférés aux distillats par ébullitions et par projections

Sous-ébullition

Les impuretés métalliques restent dans le liquide - le distillat est ultra-pure.

Principe de fonctionnement

Extrêmement faciles à utiliser, les systèmes DST sont des unités compactes qui s'intègrent dans la plupart des hottes et qui ne nécessitent aucun entretien ni circulation d'eau de refroidissement.

Remplissage et utilisation facilité

Les systèmes DST sont équipés d'un réservoir en PFA qui sert à la fois de réservoir d'acide et de condenseur, comme le montrent les schémas suivants.

La partie inférieure de la cuve (réservoir) est entourée d'un manteau chauffé électriquement, scellé de manière étanche à l'intérieur d'une récipient en polymère.
L'acide à purifier est ajouté à la cuve par l'intermédiaire d'un tube de remplissage qui remplit le réservoir par le bas. Le niveau d'acide dans le réservoir est indiqué par la jauge de niveau de liquide sur ce tube de remplissage. Ainsi, selon l'équipement choisit, le DST-1000 peut traiter 1 litre d'acide à la fois et le DST-4000 peut traiter jusqu'à 4 litres.

Dès que l'alimentation électrique est fournie à l'appareil de chauffage, l'acide présent dans le réservoir est chauffé en douceur et de la vapeur d'acide de haute pureté est générée. La vapeur d'acide se condense sur les parois de la partie supérieure de la cuve (condenseur) qui, en s'accumulant dans un canal qui longe la partie inférieure de la cuve, en sort via un tube PFA pour être collectée dans une bouteille en PFA Purillex™ (une bouteille de 1 litre pour le DST-1000 et deux bouteilles de 2 litres pour le DST-4000).

La taille et la forme de la cuve favorisent la condensation interne de l'acide, ce qui élimine le nécessité de circulation d'eau de refroidissement.

Un régulateur maintient la température requise pour chauffer l'acide.

Le DST-1000 dispose d'un régulateur de température de base avec trois étages de température. Le DST-4000 dispose d'un régulateur numérique de température variable qui peut être programmé pour chauffer l'acide entre 40 et 95 ̊C. De plus, le DST-4000 est équipé d'un capteur de niveau de liquide qui coupe automatiquement le chauffage du purificateur lorsque le niveau de liquide dans le réservoir descend en dessous de 500 ml.

Le fonctionnement est donc très simple :Ajoutez de l'acide et mettez l'appareil sous tension pour commencer à produire de l'acide de haute pureté !! L'arrêt automatique sur le DST-4000 permet à l'opérateur de jamais n'avoir besoin de vérifier le niveau d'acide !!!

Pour les deux systèmes, la température n'affecte que la vitesse de production et non la pureté de l'acide. En effet, la température maximale générée par l'élément chauffant sera toujours inférieure au point d'ébullition de n'importe quels acides pouvant être purifiés, ce qui empêche les impuretés métalliques d'être transportées au distillat et ainsi, de rester confinées dans le liquide.

Purificateur d'acides DST-1000 Savillex

Purificateurs d'acides Savillex DST-1000

Purificateur d'acides DST-4000 Savillex

Purificateurs d'acides Savillex DST-4000

Note : La concentration réelle d'acide peut varier entre l'acide qui a servit au remplissage comparé à l'acide purifié. En effet, lors de la distillation d'acide nitrique HNO3 concentré commercial, la concentration dans l'acide distillé sera essentiellement inchangée par rapport à l'acide de départ. En effet, la concentration de l'acide nitrique de départ est très proche de la concentration azéotropique (65-70% v/v). Dans le cas de l'acide chlorhydrique HCl et de l'acide fluorhydrique HF, la concentration d'azéotrope est inférieure à la concentration de l'acide disponible dans le commerce, ce qui signifie que les concentrations de l'acide de remplissage et de l'acide distillé seront différentes. La façon la plus simple d'éviter cela est de diluer l'acide de départ en fonction de la concentration azéotropique : 20% v/v pour HCl et 37% v/v pour HF. Ainsi les acides distillés et de départ auront la même concentrations.
Bien sûr, si une concentration plus élevée d'acide distillé est nécessaire, il suffira de ne pas dilué l'acide de départ et, si nécessaire, mesurer la concentration d'acide après distillation.

Comparaison entre le DST-1000 et DST-4000

Le tableau suivant montre les spécifications et performances des purificateurs DST-1000 et DST-4000

ModèleCapacité (litre)Production (ml / h) *Fermeture automatiqueVérification du niveauQualité de l'acide distillé (ppt)
DST-1000138NonNon<10
DST-4000482OuiOui<10

*Moyenne combinée du taux de production horaire d'HF, HCl et HNO3

Le modèle DST-1000 peut produire 500 ml d'acide de haute pureté (HNO3, HCl, HF) en approximativement 12 heures, tandis que le modèle DST-4000 peut produire 1 litre d'acide de haute pureté dans la même période.

Qualité d'acide

La qualité d'acide nitrique HNO3, d'acide cholhydrique HCl,et d'acide fluorhydrique HF produit par le purificateur DST a été évaluée par un laboratoire de semi-conducteur.

Mesures de l'acide nitrique HNO3, Chlorhydrique HCl et Fluorhydrique HF obtenues

Après un premier protocole de nettoyage, l'acide de qualité métaux-traces (ppb) a été traité dans un purificateur DST-1000, utilisé en réglage Hi (taux de distillation le plus rapide) et recueilli. Une seule distillation a été effectuée (c'est-à-dire que l'acide n'a pas été doublement distillé). Les échantillons de réplicats ont été préconcentrés à l'aide d'un système de préconcentration interne, accompagné des réplicats d'une nouvelle bouteille de HNO3 commercial de haute pureté, ouverte immédiatement avant l'utilisation, et de HNO3 de qualité métaux-traces (ppb).
Toutes les préparations d'échantillons ont été effectuées dans une salle blanche de classe 1. Un blanc et un témoin (spikes recoveries) ont également été préparés avec chaque réplicat. Les échantillons ont ensuite été analysés avec ICP-MS Agilent 7500cs et 8800 ICP-MS-MS. Le tableau 1 montre les limites de détection déclarées à l'aide de la technique de préconcentration et les données analytiques pour le HNO3, HCl, HF de qualité commerciale de haute pureté (10 ppt) et l'acide correspondant produit par DST-1000. Dans chaque cas de figure, la qualité de l'acide produit par le DST s'est avérée équivalente à celle de l'acide de haute pureté commercial - même si la bouteille d'acide commercial a été ouverte pour la première fois.

ÉlémentLimite de détection (ppt)HNO3 Haute Pureté (grade 10 ppt)HNO3 produit par DST-1000HCl Haute Pureté (grade 10 ppt)HCl produit par DST-1000HF Haute Pureté (grade 10 ppt)HF produit par DST-1000
Li1<1<1<1<1<1<1
Na11<1<17<16
Mg12<1<1<12<1
Al11<11686
K1<1<1<1233
Ca1<1<12492
Cr1515313
Fe174201719
Ni171292<11
Cu16414<12
Zn1<1<17123
W1<1<1<1<1<12
Hf1<1<1<1<1--
Mn1<1<1<1<1--
Ti1<1<11301<16
Co1<1<111<1<1<1
Ge1<1<1--<1<1
Sb1<1<1--<1<1
Te1<1<1<1<1--
Ag1<1<1<1<1<1<1
Au1<1<1<1<1--
Gd1<1<1<1<1--
La1<1<1<1<1--
Pt1<1<1<1<1--
Sr1<1<1<1<1--
Zr1<1<1<1<1<1<1
In1<1<1<1<1--
Mo12<11231
Ta1<1<1<1<1<1<1
Be1<1<1<1<1<1<1
V111<1<1<1<1
As122376--
Cd1<1<1<1<1<1<1
Cs1<1<1<1<1<1<1
Ba1<1<1<1<1<1<1
Pb1<1<1<1<1<1<1
Hg1--1<1--

Table 1. Comparaison de la teneur en métaux traces du HNO3 commercial de haute pureté, de l'HCL commercial haute pureté et de l'HF commercial haute pureté avec leurs équivalent produit en utilisant le DST-1000. Tous les acides produits par DST ont été obtenus par une seule distillation à partir de métaux traces (1 ppb). Toutes les données sont en ppt, et ont été générées par un laboratoire de semi-conducteurs évaluant le DST (nom du laboratoire retenu sur demande). Les mesures pour le mercure ont été réalisées par AAS vapeur froide.