Analyseur de mercure Altec AMA 254

Altec AMA 254

Analyseur de mercure - Altec AMA 254 - Analyse le mercure à partir de 0,003 ng absolu

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DESCRIPTIF

L’analyseur de mercure AMA 254 d’Altec permet la détermination du taux de mercure total à partir d’échantillons liquides, solides ou intermédiaires. L’analyseur se compose d’un appareil d’analyse de mercure autonome qui peut, ou pas, s’accompagner d’un passeur automatique de liquide ou solide.

Ainsi, l'analyseur peut analyser des boues de stations d'épurations, des sédiments, des sols (même très chargés en mercure), des scories, des déchets, des plantes, du sang, des cheveux, des eaux de rejet, des eaux potables, des produits alimentaires, des produits pour jeunes enfants (voir tests effectués par l'ANSES et le reportage de LCI-TF1 où on aperçois notre appareil), des produits agricoles bruts, des produits industriels organiques ou minéraux, du charbon, du ciment, des polymères, du plastique, du pétrole, des naphtas, etc.

En résumé :

  • Très facile à utiliser : 10-15 minutes suffisent pour être formé à l'utilisation courante de l'analyseur.
  • Pas ou peu d'effet de matrice : l'analyseur de mercure AMA 254 peut analyser quasiment n'importe quelle matrice. En cas d'effet mémoire (très fréquents lors de l'analyse de mercure), l'utilisateur peut demander au logiciel de le détecter et lui demander de revenir à la ligne de base avant de procéder à la prochaine analyse.
  • Pas de traitements d'échantillons : tout se passe dans l'analyseur = Pas d'acide, pas de préparation, pas de perte.
  • Résultats de mercure en 5 min (7 min avec passeur).
  • Passeur automatique solide ASS 254 en option.
  • Passeur automatique liquide ALS 254 en option.
  • Satisfait les normes et méthodes :
    • Méthode EPA 7473 (échantillons sols)
    • Méthode ASTM D-6722 (charbons et résidus de combustions)
    • Norme CEE Méthode EN 12338
    • Norme CEE Méthode EN 17025
    • Validé par l'ANSES selon la méthode NF V 03 - 110 : 2010

L’appareil peut accueillir :

Nacelles et supports AMA 254

Types de nacelles et leurs supports pouvant être utilisées avec l'analyseur de mercure Altec AMA 254

  • Des nacelles en nickel de 500 µl (compatible passeur à carrousel type 500)
  • Des nacelles en nickel de 1000 µl (compatible passeur à carrousel type 1000)
  • Des nacelles en quartz de 700 µl (compatible passeur à carrousel type 1000)

Les noms commerciaux de l’analyseur et des passeurs automatiques sont :

  • AMA 254 : Analyseur de laboratoire pour la détermination de la teneur en mercure total dans des matrices solides, liquides ou pâteuses sans préparations d'échantillon.
  • ASS 254 : Passeur automatique pour échantillons solides.
  • ALS 254 : Passeur automatique pour échantillons liquides.

Le pilotage des analyses est effectué par le logiciel ALTEC installé sur ordinateur compatible PC.

PRINCIPE

L'échantillon solide est déposé dans une nacelle en nickel préalablement tarée. La nacelle est installée soit manuellement, soit automatiquement grâce au passeur d'échantillon solide ASS 254 et sera introduite automatiquement dans le four de décomposition / calcination.

En cas d’échantillons liquides, une injection manuelle directement dans la nacelle ou par le passeur automatique ALS 254 peut se faire.

De par les deux tailles de nacelles, une grande diversité d’échantillons peut être introduite.

Après l’introduction automatique de l’échantillon dans l’analyseur, une montée en température, en deux étapes, jusqu'à 750°C, sous courant d'oxygène permet :

  • Le séchage de la matrice
  • La décomposition de l'échantillon et sa minéralisation par voie sèche.

Les produits de décomposition et le mercure sont entraînés par le courant d'oxygène, à travers un four de catalyse chauffé à 550°C, en continu.

Ce four de catalyse permet la réduction des méthyls-mercure en mercure, le piégeage des halogènes, etc.

A la sortie du four de catalyse, les vapeurs de mercure sont piégées sur un tube en quartz rempli de sable revêtu d'or (piège de Timmerman).

Après le piégeage sur l'amalgame d'or, un relargage du mercure s'effectue par réchauffage du piège de Timmerman qui libère le mercure aux alentours de 950°C.

La mesure du mercure libéré est assurée par une double cellule à absorption, thermostatée et à 125°C, qui permet l’exécution de deux lois de Beer-Lambert-Bouguer séquentiellement. Le signal donné par le détecteur est traité par le logiciel.

SYSTEME D'ACQUISITION

L'acquisition des résultats est assurée par le logiciel ALTEC qui gère la totalité des paramètres de l'analyseur et de ses accessoires (ASS 254, ALS 254,…).

Courbe analytique

Courbe analytique obtenu par l'analyseur de mercure AMA 254 avec une cellule standard (cellule très haute sensibilité en option)

Configurations

L’analyseur de mercure peut être sous deux configurations qui dépendent de la cellule de mesures installée.

Ainsi les deux configurations possibles sont :

  • Réf. 002-001-001 : Configuration UHS - Ultra Haute Sensibilité:
    • Limite de détection de 0,001 ng
    • Limite de quantification de 0,003 ng
    • Limite de saturation de 150 ng (200 ng par interpolation)
  • Réf. 002-001-002 : Configuration SStandard :
    • Limite de détection de 0,010 ng
    • Limite de quantification de 0,050 ng
    • Limite de saturation de 650 ng (1000 ng par interpolation).

Ainsi, en concentrations relatives et, pour cet exemple, une masse injectée de 100 mg :

  • Configuration UHS : de 0,03 ppb (µg/kg) à 1,5 ppm (mg/kg)
  • Configuration S : de 0,5 ppb (µg/kg) à 6,5 ppm (mg/kg)

La valeur moyenne de masse pesée est de 300 mg (peut aller jusqu’à 1000 mg en fonction de l’échantillon). Les limites, en concentrations relatives, seront, pour cette masse introduite :

  • Configuration UHS : de 0,01 ppb (µg/kg) à 0,5 ppm (mg/kg)
  • Configuration S : de 0,166 ppb (µg/kg) à 2,16 ppm (mg/kg)

Les masses introduites peuvent aller de 10 à 1000 mg par limite logicielle. Pour des masses d’échantillon supérieures, un calcul manuel de la concentration relative est possible. (Voir plus loin paragraphe ECHANTILLONNAGE)

Pour des concentrations en mercure supérieures à la limite haute de la cellule et saturant l'amalgame d'or, un message d’avertissement s'affiche sur l'écran. Dans ce cas de figure, le logiciel offre une possibilité de purge automatique de l'amalgame selon les critères désirés par l'utilisateur.

Courbes d’étalonnage

Les courbes d'étalonnage sont multipoints, mémorisées et sélectionnées en fonction des gammes dynamiques choisies par le logiciel.

Les courbes d’étalonnages d’usines sont très stables et ne nécessitent pas d’être refaite à chaque utilisation. Néanmoins, une vérification régulière est recommandée. De plus en cas de nécessité, un réétalonnage par l’utilisateur est possible sans retour usine. Il est, en effet, recommandé de refaire les courbes d’étalonnage tous les 3-5 ans ou selon votre propre suivi qualité.

Ce réétalonnage peut se faire manuellement mais aussi de façon automatique par l’utilisation de passeur ALS 254.

Courbe étalonnage Premier pic

Courbe d'étalonnage du premier pic de l'analyseur de mercure Altec AMA 254

Acquisition des données

Toutes les données analytiques : blancs, analyses, point d’étalonnage, séquence de passeur, … sont stockées dans une base de données SQL sur l’ordinateur PC local.

Une fonction export vers LIMS ou vers Excel est possible et disponible par défaut lors de l’installation.

Analyseur AMA 254

Avec l'analyseur de mercure Altec AMA 254, vous pesez, vous analysez.

Connexion à une balance

Il est possible de connecter une balance directement au logiciel sous réserve d’installation compatible. En effet, les codes de télétransmission de type Sartorius sont directement implantés dans le logiciel. Ainsi une balance connectée en RS232 ou en USB vous permettra de gagner du temps lors des pesées et d’éviter les erreurs de saisies.

ECHANTILLONNAGE

Passeur automatique ASS 254

Passeur automatique ASS 254 avec grosses nacelles et échantillons

Echantillons liquides

La gamme de volume d'échantillon se situe autour de 10 µl jusqu'à 1000 µl. (Capacité maximum petite nacelle : 500 µl, capacité maximum grande nacelle : 1000 µl). Les échantillons peuvent être injectés manuellement ou par le passeur automatique ALS 254.

Echantillons solides

La gamme de prise d'essai est de 10 mg, jusqu'à 1000 mg. (Capacité maximum petite nacelle : 500 mg , capacité maximum grande nacelle : 1000 mg).

Accumulation par amalgamations récursives

Pour les très faibles concentrations, le logiciel offre la possibilité de concentrer le mercure par accumulation sur l'amalgame d'or.

Cette accumulation peut s’effectuer jusqu'à 10 prises d'essai.

Cette méthode, directement intégrée dans le logiciel, permet ainsi de baisser la limite de quantification.

CONDITION D'INSTALLATION

L'utilisation de l'AMA 254 ne nécessite pas de hotte ou de système d'évacuation particulier mais il doit être installé sur une surface plane exempte de vibrations.
L'alimentation électrique doit être impérativement réalisée avec :

  • 220 Volts 50 Hz
  • Phase neutre et terre
  • DDP stable entre neutre et terre < 10 Volts.

Le gaz d'entraînement (vecteur) peut être de l’azote, de l’air comprimé, de l’hélium, de l’argon mais l'oxygène de laboratoire est conseillé pour garantir ne combustion complète de l’échantillon. Le gaz choisi ne nécessite pas une pureté très élevée mais devra être exempte de mercure et d’eau.
La pression du gaz doit être de supérieure à 1 bar (2 bar par exemple) et le débit d'alimentation doit être supérieur à 250 ml/min.

Pour alimenter l'AMA 254 en gaz vecteur, l’appareil est livré avec une cannelure de diamètre externe 5,3-6mm pour enficher un tuyau (exemple tuyaux PVC renforcé 6-11 mm). Les régulations de pression et débit sont assurées par un manomètre mécanique pouvant réguler une pression externe maximum de 16 bar et par une vanne pointeau régulant le débit.

Les caractéristiques physiques de l’analyseur sont :

  • Profondeur : 50 cm (+ ~15 cm si passeur)
  • Largeur : 73 cm (+ ~25 cm si passeur)
  • Hauteur : 21 cm.
  • Poids : 49 kg (+ ~8 kg si passeur)
  • Consommation : 950 W environ (1050 W à l’allumage)

Caractéristiques techniques complètes

Type de techniqueSpectrométrie d'absorption atomique vapeur froide
Contrôle et acquisition des donnéesPC sous Windows 7+ 32 ou 64 bits
Source de lumièreLampe à vapeurs de mercure basse pression
Longueur d'onde253,65 nm
Filtre inter-différentieloui diode UV placé dans le détecteur à 254 nm, résolution 9 nm
Limite de détection (LD) en ng de Hg0,01 ng (cellule standard) ou 0,003 ng (cellule haute sensibilité)
Répétabilité> 98,5%
Temps de chauffe avec 1ère analyseenviron 30 min.
Temps moyen d'analyse5 minutes (7 minutes avec passeur)
Calibration - Nombre de standardsillimité
Calibration - type de standardsSolution, matériaux de références solides
Type d'échantillonTous types
Volume injectable500µl, 700µl et 1000 µl selon la nacelle choisie
Gamme de prise d'essais0 - 1000 mg
Possibilité de pré concentrationOui Max. 10
Gaz vecteurO2, He, N2, Ar, air comprimé
Pression d'alimentation (O2)200 - 250 kPa
Débit d'alimentation (02) > 250 ml/min
Alimentation électrique230V - 50Hz - 1250 W (avec ordinateur et passeur) (100 W en veille)
Dimensions (PxLxH cm) et poids (kg)50 (65) x 73 (98) x 21 cm - 49 (57) kg1

1Les caractéristiques entre parenthèses représentent celles avec le passeur automatique.

Les passeurs automatiques

Passeur automatique pour solide et liquide ASS 254.

Passeur ASS 254 et logiciel AMA 254

Passeur automatique pour solide ASS 254 et logiciel pour analyseur de mercure AMA 254

Le passeur automatique ASS 254 est constitué d'un bras mécanique pouvant attraper les nacelles positionnées sur le carrousel. Ce dernier peut être extrait du passeur afin de le porter jusqu'à la balance et de minimiser ainsi les accidents de transports.

3 types de nacelles sont disponibles et deux carrousels en fonction de la nacelle sélectionnée. Ainsi, les caractéristiques sont :

  • 44 postes disponibles pour petites nacelles en nickel (500 µl) - réf. 002-001-005 ou 002-001-006 (livré avec plaque de fixation 002-009-001 pré-montée)
  • 35 postes disponibles pour grandes nacelles en nickel ou en quartz (respectivement 1000 µl et 700 µl) - réf. 002-001-007 ou 002-001-008 (livré avec plaque de fixation 002-009-001 pré-montée)
  • Possibilité de changer le carrousel « petites nacelles » (réf. 002-008-012) contre le carrousel « grandes nacelles » (réf. 002-008-011) et vice-versa sans modification du passeur solide ASS 254 en quelques secondes
Passeur ASS 254 grosses nacelles

Passeur automatique ASS 254 avec carrousel pour grosses nacelles

De plus une plaque de protection contre les poussières en plexiglas (réf. 002-008-022 ou 002-008-023) est fournie avec le passeur. Une plaque de protection contre les poussières en aluminium antistatique (réf. 002-008-020) est aussi disponible en option.

Ce passeur, par sa capacité à accueillir tous les types de nacelles, permet ainsi d'analyser la quasi-totalité des échantillons qu'ils soient solides ou liquides. Pour les échantillons liquides, il suffira soit de les placer dans la nacelles au préalable, soit d'utiliser un passeur liquide ALS 254.

Passeur automatique liquide ALS 254.

Passeur automatique liquide ALS 254

Passeur automatique liquide ALS 254 pouvant accueillir jusqu'à 42 échantillons liquides

Le passeur automatique ALS 254 est constitué d'un bras mécanique pouvant aspirer le liquide positionnées dans des récipients en verre sur le carrousel. Un bidon contenant un liquide de rinçage permet de nettoyer la tubulure entre chaque échantillon automatiquement. L'échantillonnage se fait en séparer les phases avec des bulles d'air.

Les caractéristiques du passeur sont :

  • 45 postes disponibles dont 42 pour échantillons liquides 3 pour le blanc, le contrôle, solution de rinçage. - réf. 002-001-003 ou 002-001-004 (livré avec plaque de fixation 002-009-001 pré-montée)
  • Récipients en verre pour accueillir les échantillons.
  • Possibilité d’analyser l’échantillon liquide si les matières en suspension < 300 µm.
  • Rinçage automatique du passeur après chaque analyse avec liquide de rinçage acide ininflammable (jusqu’à 3%) autres que HF ou contenant des fluorures.
  • Possibilité de faire des concentrations sur amalgame sur chaque poste.
  • Possibilité d’utilisation d’une seule nacelle (meilleur blanc) pour toutes les analyses.
  • Utilisables avec les grandes ou les petites nacelles.
  • Gamme de travail 10 µL – 1000 µL
  • Reproductibilité d’échantillonnage > 1.5% pour un volume > 50 µL .

De plus une plaque de protection contre les poussières en plexiglas est fournie avec le passeur. Une plaque de protection contre les poussières en aluminium (antistatique) est aussi disponible en option.

Télécharger les manuels d'utilisations